土壤中汞的分析(冷原子吸收法)(二) 硫酸稀释至一定体积

2、土壤标准曲线的中汞绘制
用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含Hg为0.1mg·L-1的标准液,分别吸取此液0.00mL、析冷O.50mL、原吸1.00mL、收法2.00mL、土壤3.00mL、中汞4.00mL、析冷5.00mL于汞反应瓶中,原吸配成的收法标准系列为0μg,0.05μg.0. 10μg,0.20μg, 0.30μg,0.40μg, 0.50μgHg。硫酸稀释至一定体积,土壤加入2mL氯化亚锡溶液(试剂3),中汞立即盖上瓶盖,析冷按说明书进行操作,原吸以蜂值和汞量绘制标准曲线,收法绘制时应减去空白值。
3、试样测定
准确吸取试样消解液、空白液各10mL于汞反应瓶中,加入2mL氯化亚锡溶液,以下操作同标准曲线,根据标准曲线求出汞含量。
七、结果计算
式中: ω(Hg)——土壤汞的质量分数,mg·kg-1;
m1——由标准曲线上查得的相应含汞量,μg;
ts——分取倍数;
10-3——将μg换算成mg的系数;
m——试品质量,g。
八、注意事项
1、玻璃对汞有吸附作用,因此反应瓶、容量瓶等玻瑞器皿每次使用后都需用硝酸溶液[ψ(HNO3)=1O%]浸泡,随后用去离子水洗净备用。
2、玻璃对汞吸附较强,因此,在配制稀汞标准溶液时,最好先在容量瓶中加进部分硝酸-重铬酸钾溶液,再加入汞贮备液。
3、用硫酸-高锰酸钾法消解土样应注意以下几点:
(1)硫酸-高锰酸钾法较适用于烷基汞含量较低(特别是甲基汞含量低)的土样,如有机物含量多,可先加入5 mL浓硝酸。于水浴上预消解1h,然后再按所述步骤消解。
(2)用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时,要逐滴加入,并注意充分摇动,避免试剂过量太多。
4、用硝酸-硫酸-五氧化二钒法消解土样,应注意以下几点:
(1)本法适用于有机质含量较高的土壤。
(2)如样品中有机质含量较高。可在加入五氧化二钒和硝酸后,放置一夜再进行消解。并可在消解过程中适当添加硝酸3mL~5mL(分次加入)。
(3)根据不同类型的土壤,掌握样品消解时的外观变化,以判断消解的完全程度,一般消解后样品的颜色变浅,但有些试样颜色变化不很明显。
(4)消解时应注意除尽氮氧化物,否则使测定结果偏低。增加氯化亚锡用量,使其迅速还原,可消除干扰。为了避免残留氮氧化物的影响,可在消解液中滴加高锰酸钾溶液至数分钟红色不褪,然后加入1滴盐酸羟胺溶液〔p(NH2OH·HC1)=100g·L-1],使高锰酸钾红色褪去,再稀释定容,测定。
5、硫酸-硝酸-亚硝酸钠法消解时,应注意以下几点:
(1)本方法适用于土样中有机质含量低的样品。
(2)消解时,应注惫先加入亚硝酸钠,然后加入硝酸一硫酸混合酸,如后者先加入,则消解不完全。
(3)在消解中,必须用去离子水稀释冷却溶液,否则二氧化氮不易赶出。
6、本法最低检出限为:硫酸-高锰酸钾法为0.007mg·kg-1,硝酸-硫酸-五氧化二钒法为0.002 mg·kg-1。
九、测定允许误差
测定试样中精密度用平行样控制,允许的最大相对偏差见表42.1;测定中准确度用中国土壤标样(GSS系列)控制样品测试的准确度。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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